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鉴别氯化胆碱真伪的几种方法

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发表于 2018-8-3 17:34:56 | 显示全部楼层 |阅读模式
  鉴别氯化胆碱真伪的几种办法
  氯化胆碱为B族维生素(VB4)的一种,常见的有纯品70%和75%水剂,50%及60%粉剂4种。其间以粉剂常见,但掺假严峻,质量问题最多,用世界GB10818-89(以下简称世界)检测,并不能辨认其真伪,测定出的含量也不能实在的反映内涵的质量,特别是氯化胆碱间产品-三甲胺的残留量。
  氯化胆碱50%及60%的粉剂一般为白色或黄褐色(视赋形剂不同而不同)枯燥的流动性粉末或颗粒,具有很强的吸湿性,有特殊的臭味。可是,吸收空气中的二氧化碳和水分,能放出氨臭味,应留意。
  为了有用的辨认各种掺假的氯化胆碱,可采用如下4种办法:
  1 国标无水滴定法
  称取80℃下枯燥3h的样品0.7g于三角瓶中,加40ml甲醇,充沛摇摆30min后过滤,再分别用20ml、15ml、15ml甲醇洗刷沉积3次,将滤液和洗液合并,在水浴上蒸发至干,再用20ml冰乙酸溶解,2ml乙酸酐,10ml乙酸汞和雨滴结晶紫指示剂,用高氯酸标准溶液(浓度为0.1mol/1)滴定至纯蓝色,一起做空白。
  氯化胆碱含量=(C×(V-V0)×139.63 )/m×1000
  注:氯化胆碱的分子式为C5H14NClO,分子量是139.63
  2 定氮法
  2.1 以矿物质做载体的氯化胆碱
  矿物质载体以二氧化硅为主,或为降低成本而掺入一定量的石粉,称硅钙载体,其测定办法为:称样0.5g、0.6g用凯氏定氮法测定含氮量。
  氯化胆碱含量= 测得氯化胆碱含氮量/纯品氯化胆碱含氮量(10.03)×100%
  2.2 以植物质做载体的氯化胆碱
  常用的植物质载体为玉米芯粉、小麦麸和稻壳粉等,其测定办法为:称取样品1g左右于带有白色定性滤纸的漏斗中,用水冲洗10次左右,取出滤纸烘干,以凯氏定氮法测定含氮量N1,一起称0.5g~0.6g直接测定含氮量N2。
  氯化胆碱含量= (N2-N1)/10.03 ×100%
  式中:N2--直接称样测得的含氮量;
  N1--残渣(载体)的含氮量;
  10.03-纯品氯化胆碱的含氮量。
  3 银量法
  称取0.5g样品于250ml碘量瓶中,加50ml水摇匀后,加0.5ml铬酸钾,用硝酸银标准溶液滴定至砖赤色,一起做空白。
  ① 氯化胆碱含量=(C×(V-V0)×139.63)/ M×1000
  ② 氯离子含量=(C×(V-V0)×35.50)/M×1000
  式中:50%氯化胆碱中氯离子的百分含量为12.71%;
  60%氯化胆碱中氯离子的百分含量为15.25%;
  C--硝酸银标准溶液浓度,mol/l;
  V--硝酸银的滴定量,ml;
  V0--空白的滴定量,ml;
  139.63-氯化胆碱的摩尔质量,g/mol;
  35.50-氯离子的摩尔质量g/mol。
  4 四苯硼纳法
  称取样品约1g(称准至0.0002g)于100m1容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度摇匀,过滤,准确量取滤液10m1于100ml烧杯中,加20ml水,l滴三氯化铝(10%),20m1四苯硼钠(2%,优级纯四苯硼钠2g,加水溶解稀释至100ml,加2滴0.5mol/1的NaOH摇匀放置24h,过滤,该溶液保质期5d),不断振摇30min,用预先烘干称重的4#坩埚过滤,水洗烧杯4次,每次10ml左右,并将滤液一起过滤,将沉积在105℃烘干2h,取出放入枯燥器内冷却,称重。
  氯化胆碱含量=(沉积质量(g)×0.3298×100)/样质量量(g)×10
  式中:0.3298--1g沉积质量相当于0.3298g氯化胆碱的质量。
  假如为真氯化胆碱,用以上4种办法测定的成果应当共同;假如其间一种测定的数值与其它办法测定的成果相差很大,则有掺假的可能。将可疑样品用四氯化碳浮选,对其分出物进行定性分析,断定掺假物。常见掺假物:三甲胺盐酸盐、氯化铵、氯化钠、氯化钾、硝酸盐、亚硝酸盐、尿素、脲醛聚合物等。(更有一些残次的掺石粉,肉眼即可看出,用1∶1盐酸滴定有很多气泡发生。)
  四氯化碳浮选法:称样品约30g于250ml分液漏斗内,加四氯化碳170ml,充沛振动10min,静置30min后,将基层分出物当心放到枯燥的小烧杯中,沸水浴蒸干。取少许分出物,参加氢氧化钠,水浴加热有氨(或三甲胺等)含氮物时,就会有氨蒸发出来;否则可能为盐酸盐(氯化钠,氯化钾)等。是否掺有盐酸盐,也可用银量法测氯离子含量,依据其含量的凹凸来判别。
  一起应留意:①在组成氯化胆碱过程中,其间间产品三甲胺盐酸盐的残留量每添加1个百分点,用非水滴定法测守时,氯化胆碱含量就会升高1.4个百分点,与氯化胆碱的实在含量误差更大;②掺入硝酸盐,亚硝酸盐,尿素,脲醛聚全物等的氯化胆碱含量不能用定氮法测定;③掺入盐酸盐的氯化胆碱含量不能
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